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一种铁电薄膜的周期性条带畴结构及其表征方法
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本发明公开了一种铁电薄膜的周期性条带畴结构及其表征方法,属于微纳表征技术领域,该方法包括以下步骤:脉冲激光沉积制备铁酸铋薄膜;通过X射线衍射仪表征其晶格常数,确定其为菱形相结构,利用压电蝴蝶曲线确认其铁电性良好和矫顽电压,通过原子力显微镜表征其形貌;运用矢量压电力显微镜表征纳米铁电薄膜中的周期性条带畴,采用精细的矢量压电力显微术分析方法确定其三维畴结构;使用导电原子力显微镜观测到条带畴的畴壁导电。通过本发明给出的铁电薄膜制备方法,可用于非挥发的、高密度的铁电随机存取存储器;同时,提供的表征方法能够准确给出周期性条带畴的三维畴结构及畴壁导电;为高密度的铁电存储器件开发及表征检测提供方案。

发明内容

发明目的:本发明的目的在于提供一种铁电薄膜的周期性条带畴结构及其表征方法,为基于铁电材料的器件开发与检测提供思路。

技术方案:为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:

一种铁电薄膜的周期性条带畴结构及其表征方法,包括如下步骤:

S1:使用PLD方法制备BFO薄膜;

S2:物相表征研究BFO薄膜的晶相、形貌和铁电性;

S3:运用矢量压电力显微镜PFM对BFO薄膜表征,分析获得铁电条带畴的畴结构;

S4:采用导电原子力显微镜CAFM对BFO薄膜表征,获得铁电条带畴的畴壁导电。

进一步的,步骤S1中,所述的脉冲激光沉积(pulsedlaserdeposition,PLD)制备BFO薄膜,沉积温度为700℃,氧压为100mTorr(毫托);在衬底上依次沉积底电极、铁电层;所述的衬底为DyScO3(钪酸镝,简写为DSO),晶向为(110);底电极为SrRuO3(钌酸锶,简写为SRO),厚度为4nm,是生长获得109°周期性条带畴的重要条件;所述的铁电层为BFO,厚度为100nm;沉积完毕后,氧压升高为760Torr,并保持0.5h(小时),然后以5℃/min(分钟)降至室温,这是为了保证薄膜样品无杂相。

进一步的,步骤S2中,条带畴所在区域的形貌表征采用的是基于SPM的原子力显微镜(atomicforcemicroscopy,AFM),针尖驱动频率为76KHz;形貌为尖峰状的周期性条带是存在109°条带畴的典型特征,形貌表征要找到这样的区域。

进一步的,所述的表征的方法是使用矢量PFM技术,面外PFM针尖驱动频率为300~400KHz,面内PFM针尖驱动频率为1.0~1.2MHz;在所述的PFM针尖有导电涂层,所述的导电涂层为Pt/Ir。

进一步的,步骤S3中,观察面内PFM图像,找到至少包含两种斜切角的3-4μm2范围区域并使用PFM方法扫描,微调样品放置方向使PFM图像中周期性条带畴与面内垂直方向成45°夹角,并预先使用PFM针尖电压在两个斜切角的交界处将条带畴的局部进行极化。

进一步的,所述的步骤S3中,矢量PFM技术的具体方法是:第一步表征薄膜的初始状态极化分布,第二步表征薄膜的写入状态极化分布,第三步表征样品顺时针旋转90°后的极化分布,第四步分析表征结果确定条带畴的畴结构。

进一步的,步骤S3中,在所述的矢量PFM表征薄膜的写入状态极化分布,是预先使用PFM针尖偏压在局域将条带畴的极化翻转,局域极化分两种情形,第一种是在两个斜切角的交界处,第二种是在同一斜切角的内部,这两种情形都在前面所述的3-4μm2范围内;第二种情形在写入前顺时针旋转样品10°,写入后再逆时针旋转样品10°进行下一步表征;一是利于使用不同斜切角的条带畴分布确定面内纯极化指向,二是为了给后续顺时针旋转样品的PFM扫描做标记,因为若不作或只作一次局域写入,寻找与旋转前的相同区域是困难的,第二种情形在写入前顺时针旋转样品10°也给准确旋转90°带来便利,这是本发明的创新之一。

进一步的,步骤S4中,在所述的导电原子力显微镜CAFM针尖有导电涂层,为Pt/Ir;施加电压为1V,远小于矫顽电压(±3.6V)。为了表明导电区域所处位置确实是在周期性条带畴的畴壁处,同时结合AFM和矢量PFM表征方法给出畴壁的位置,然后与CAFM图中的导电区域进行比对。

有益效果:与现有技术相比,本发明的一种铁电薄膜的周期性条带畴结构及其表征方法,采用了PLD制备薄膜技术,通过控制氧压、温度和底电极厚度获得周期性条带畴;其中铁电层是BFO,与传统的含铅铁电材料相比,这种材料绿色环保、极化值大、铁电性良好;该表征方法利用的是矢量PFM、CAFM,技术先进,属于科技前沿;铁电薄膜中条带畴结构以及畴壁电流的表征与分析,有望为解决目前市场上高密度铁电随机存取存储器件制备、检测的技术瓶颈提供方案。


商品类型 专利 申请号 CN201910977182.0 所属行业 暂缺
专利类型 发明 法律状态 审中 IPC分类号 H01L27/11507
交易方式 其他 专利状态 申请中 授权号
高新技术领域分类 新材料 信息有效期至 长久有效 授权日
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